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特色方案｜QuEChERS法測定葵花籽油中208種農(nóng)藥及代謝物殘留量

發(fā)布時(shí)間:

2024-10-08

隨著國內(nèi)消費(fèi)者健康意識(shí)的不斷提高，葵花籽油作為營養(yǎng)價(jià)值較高的一類食用油，逐漸受到消費(fèi)者的普遍青睞。 本文基于SHIMSEN QuEChERS專用凈化管改進(jìn)了前處理方法，建立了葵花籽油中208種農(nóng)藥及代謝物的測定方法。 參照GB 23200.113-2018中色譜條件，樣品經(jīng)正己烷飽和的乙腈提取后，采用島津SHIMSEN QuEChERS產(chǎn)品對(duì)葵花籽油樣品進(jìn)行凈化，SH-I-5Sil MS色譜柱進(jìn)行分離，島津串聯(lián)質(zhì)譜GCMS-TQ8050 NX檢測分析。對(duì)空白樣品加標(biāo)后（添加濃度：0.02 mg/kg），按照上述前處理方法處理后上機(jī)，平行3份樣品考察回收率和RSD，結(jié)果顯示，添加濃度為0.02mg/kg時(shí)，85%的目標(biāo)物回收率及RSD滿足方法[1]要求(回收率70%~120%，RSD≤20%)。 此方法簡便快速，無需GPC前處理，回收率高，重現(xiàn)性好。該方法可為植物油中208種農(nóng)藥殘留量的測定提供參考。

1.1實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

儀器配置：

島津GCMS-TQ8050NX氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀；

純水機(jī)：

PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）

色譜柱：

SH-I-5Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75954-30)；

SHIMSEN QuEChERS植物油農(nóng)殘專用凈化管15 mL（P/N：380-05300-06）；

SHIMSEN農(nóng)殘混標(biāo)-GB 23200.113(10μg/mL, PN: 380-03387)

SHIMSEN Disc HPTFE針式過濾器（P/N：380-00341）；

LC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液槍：

SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析條件

GC條件

毛細(xì)管柱：SH-I-5Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75954-30)

程序升溫：初始溫度50℃保持1 min，以25℃/min升溫到125℃，再以10℃/min升溫到300℃，保持10 min。

載氣：He   

載氣控制方式：恒線速度，36.1 cm/s

進(jìn)樣口溫度：280 ℃

進(jìn)樣時(shí)間：1.5 min

進(jìn)樣量：1μL

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

質(zhì)譜條件

電離模式：電子轟擊電離（EI）

離子源溫度：230 ℃

接口溫度：280 ℃

檢測器電壓：調(diào)諧電壓+0.6 Kv

溶劑延遲：1.5 min

數(shù)據(jù)采集模式：MRM, MRM參數(shù)略

1.3樣品前處理

準(zhǔn)確稱取2 g樣品（精確至0.001 g），加入10 mL正己烷飽和乙腈溶液（取乙腈與等體積的正己烷充分振蕩混勻，靜置分層后取下層），渦旋混合均勻，超聲振蕩提取10 min，于-18℃下冷凍2 h，取出后在4℃下以10000 r/min冷凍離心5 min，移取上層清液為待凈化液。

取5 mL待凈化液于SHIMSEN QuEChERS植物油專用凈化管中，渦旋混合1 min，離心5min后取4 mL上清液于氮吹管中，40℃下氮?dú)獯抵两?，加?.8 mL乙腈，再加入20 μL環(huán)氧七氯內(nèi)標(biāo)溶液，渦旋復(fù)溶，過0.22 μm微孔濾膜，供GC-MS/MS分析。