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特色方案｜川貝枇杷糖漿中薄荷腦的測(cè)定

發(fā)布時(shí)間:

2024-07-15

薄荷腦是一種具有鎮(zhèn)痛、止咳和清涼作用的化學(xué)物質(zhì)，但過量使用可能會(huì)對(duì)人體健康造成危害。 本文建立了川貝枇杷糖漿中薄荷腦的 GC 測(cè)定方法。參照 2020 版《中國藥典》色譜條件，采用色譜柱SH-Wax分析川貝枇杷糖漿中薄荷腦，結(jié)果顯示，薄荷腦峰形對(duì)稱，理論塔板數(shù)大于5000，薄荷腦與相鄰雜質(zhì)峰基線分離，滿足《中國藥典》要求。此方法可為川貝枇杷糖漿中薄荷腦的檢測(cè)提供參考。

實(shí)驗(yàn)部分

01實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

Shimadzu GC-2030 氣相色譜儀;

色譜柱:SH-Wax

(30m，0.32mm×0.25μm;

P/N:221-75895-30);

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 針式過濾器(P/N:380-00341-05);

GC-MS 認(rèn)證樣品瓶 LabTotal Vial

(P/N:227-34002-01);

SHIMSEN Pipet 移液槍:

SHIMSEN Pipet PMII-10

(P/N:380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100

(P/N:380-00751-04);

SHIMSEN Pipet PMII-1000

(P/N:380-00751-06)。

02對(duì)照品溶液的制備

取萘適量，精密稱定，加環(huán)己烷制成每1mL 含15mg 的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取薄荷腦對(duì)照品75mg，精密稱定，置5mL量瓶中，用環(huán)己烷溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密量取1mL，置20mL量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1mL，加環(huán)己烷至刻度，搖勻，即得。

03供試品溶液的制備

精密量取本品50mL，加水250mL，照揮發(fā)油測(cè)定法(通則2204) 試驗(yàn)，自測(cè)定器上端加水使充滿刻度部分并溢流入燒瓶時(shí)為止，加環(huán)己烷3mL，連接回流冷凝管，加熱至沸并保持微沸4小時(shí)，放冷，將測(cè)定器中的液體移至分液漏斗中，冷凝管及揮發(fā)油測(cè)定器內(nèi)壁用少械環(huán)己燒洗滌，并入分液漏斗中，分取環(huán)己烷液，水液再用環(huán)己烷提取2次，每次3mL，用鋪有無水硫酸鈉0.5g的漏斗濾過，合并環(huán)己烷液，置20mL 量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1mL，加環(huán)己烷至刻度，搖勻，即得。

04分析條件

色譜柱:SH-Wax

(30m，0.32 mm×0.25μm

;P/N:221-75895-30)

柱溫:110°C

載氣:N2
進(jìn)樣口溫度:250°C
分流模式:分流(25:1)
控制模式:恒線速度(33.9cm/s)
檢測(cè)器:FID，溫度:240°C
進(jìn)樣量:1μL